環(huán)氧樹脂脛值與脛基值

2022/10/27

在吡啶乙酰酐乙酰化的基礎(chǔ)上，分別給其加上了吡啶高氯酸鹽、吡啶氯化物、乙酸鈉等不同的催化劑，使環(huán)氧基開環(huán)形成羥基，最后測定總的羥基含量。但是這種方法不易掌握，且操作復(fù)雜，很難得到令人滿意的結(jié)果。有人在此基礎(chǔ)上做了進(jìn)一步改進(jìn)，改進(jìn)后的方法操作簡便、測定結(jié)果準(zhǔn)確，是測定環(huán)氧樹脂中羥基含量的一種行之有效的方法。現(xiàn)敘述如下。

（1）基本原理   以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙酰化試劑與環(huán)氧脂進(jìn)行反應(yīng)，形成羥基，然后測定總的羥基含量，再以兩倍的環(huán)氧值減之，即可測得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。

（2）儀器   恒混水槽250ml精密磨口塞碘瓶，50ml堿式滴定管，1ml和5mL移液管，100mL 具有磨口塞的三角燒瓶。

（3）試劑與溶液的配制   吡啶（分析純），乙酸酐（分析純），濃硫酸（分析純，相對密度1. 84），甲醇（分析純），氫氧化鉀（分析純）。

① 乙酰化試劑的配制   于100mL 具有磨口塞的三角燒瓶中，先后用移液管加入 4. 5mL 乙酸酐和1mL 濃硫酸，搖勻。此時溶液立即放熱，冷卻至室溫，加入33mL吡啶后溶液放出濃白煙并放熱，立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20-30min后才能使用，配好的溶液均勻無色透明。

②   0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液的配制 稱取20. 5g的氫氧化鉀，溶解于50mL 煮沸的蒸餾水中，待冷卻；加入100ml容量瓶內(nèi)，刻度。用甲醇稀釋至用苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

③ 0.1%酚酞指示劑的配0.1g 酚酞溶于100mL   60%一90%的乙醇中，即得。

(4)操作步驟   首先稱取0.1～0.3g的環(huán)氧樹脂（精確 到0.1 mg），置于250mL碘瓶內(nèi)，用移液管加入 5mL 乙酰化試劑，然后把塞子用吡啶潤濕塞緊瓶口，密封。待樣品溶解后，放置于72℃土2℃的水槽中加熱1. 5h，瓶口要保持用3- 5mL吡啶封住，反應(yīng)：完全后，放置5-10min，使其自然冷卻（若在自來水下直接冷卻，此時應(yīng)將瓶塞松一松，以免瓶內(nèi)形成部分真空，使開塞困難）。然后用裝有50mL蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈。放置40min.，使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑，滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗(yàn)。

氯含量

環(huán)氧樹脂中的氯含量一般指雙酚 A環(huán)氧樹脂中由環(huán)氧氯丙烷與雙酚A在堿性催化劑催化下由于閉環(huán)不反應(yīng)，各種副反應(yīng)以及水洗不完全而殘留在環(huán)氧樹脂中氯的含量。

氧彈法

在純氧中使環(huán)氧樹脂完全燃燒生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氫等小分子，用水吸收氯離子，然后再用AgN03溶液進(jìn)行電位滴定以確定氯的總含量。

古羅蒂法

用強(qiáng)氧化劑作用于環(huán)氧樹脂從而使環(huán)氧樹脂分子上的有機(jī)結(jié)合氯氧化成游離氯，然后再還原成氯化氫，溶于水中以后接著用AgN03試劑進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。

水解萃取法

環(huán)氧樹脂分子中的非活性氯原子其反應(yīng)活性雖然較差，但在強(qiáng)堿作用下也能產(chǎn)生取代和消除反應(yīng)而使氯離去，然后再用AgNO3，溶液進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。

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